有機合成實驗中,危險試劑反應後的處理至關重要,以下是一些關鍵的注意事項:
一、淬滅反應注意事項
- 選擇合適的淬滅試劑:要充分考慮到產物的穩定性以及後處理的難易程度。
- 控製淬滅溫度:如果淬滅過程會大量放熱,須在冷卻下進行淬滅。例如,用稀鹽酸或飽和氯化銨溶液淬滅反應時,一般要在0攝氏度下進行,且淬滅溫度不能太低。對於高活性試劑,淬滅可以分步進行,如氫化鋁鋰的淬滅是在加水之前加入丙酮,或先將反應液在攪拌的情況下加入到預冷的淬滅試劑溶液中。
- 監控反應進程:不要過分依賴文獻,而不對反應進行監控。隻有當TLC或其他分析手段顯示反應結束,才能對反應進行淬滅。
- 及時後處理:淬滅後應盡快進行後處理,避免產物分解或生成副產物。
二、特定危險試劑的後處理
- 易燃液體試劑:如丁基鋰,應確保遠離水源,保持操作台幹燥整潔。反應後,空試劑瓶不能亂扔,要先用惰性氣體置換瓶內空氣,再用THF稀釋,加入乙醇或異丙醇淬滅。
- 易爆氣體試劑:如重氮甲烷,必須現做現用,不允許把製備好的乙醚溶液放在冰箱中保存。剩餘的重氮甲烷可以在氮氣流保護下用稀醋酸或很稀的鹽酸小心淬滅。
- 過氧化合物:反應後處理時,由於過量的過氧化物在有機相中的濃度大於水中,所以很難用水洗掉過量的過氧化物。一般用硫代硫酸鈉或亞硫酸鈉的飽和溶液處理有機相淬滅過量的過氧化物。
- 疊氮化鈉:屬於國家管製的劇毒化學品,同時也屬於易爆品。反應過程中所有接觸過疊氮化鈉的物品及反應91桃色APP污污污污都要用次氯酸鈉處理。後處理時反應液PH值調節大於9才能進行萃取,保證不要形成劇毒爆炸性氣體HN3。
三、萃取注意事項
- 選擇合適的萃取溶劑:根據產物的極性和溶解性選擇合適的萃取溶劑。
- 避免乳化現象:在萃取時常常出現不分層和乳化的現象,可以通過長時間靜置、加入適當的物質增大密度差、改變溶液的pH、加入少量電解質如氯化鈉等方法加以破壞。
- 控製萃取溫度:萃取通常情況下是在室溫條件下進行,但較高溫度條件進行萃取可以使用較少的溶劑量。
四、其他注意事項
- 個人防護:在處理危險試劑時,必須佩戴適當的個人防護裝備,如實驗服、手套、護目鏡等。
- 通風良好:確保實驗室內通風良好,防止有毒氣體或蒸汽積聚。
- 廢棄物處理:所有廢棄物應按照相關規定進行分類和處理,不得隨意丟棄。